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造成旋光儀測(cè)量誤差的影響因素有哪些?

時(shí)間:2022-11-29瀏覽:1551次

旋光儀是測(cè)定旋光性物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。
 
旋光儀一般采用光電自動(dòng)平衡原理進(jìn)行旋光測(cè)量,測(cè)量結(jié)果由數(shù)字顯示,它既保持了目視旋光儀穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn),又彌補(bǔ)了讀數(shù)不方便的缺點(diǎn),具有體積小,靈敏度高,沒(méi)有人為誤差,讀數(shù)方便等特點(diǎn)。對(duì)目視旋光儀難以分析的低旋光度樣品也能適應(yīng)。
 
造成旋光儀測(cè)量誤差的影響因素有哪些?
 
1、溫度誤差因素
 
旋光儀長(zhǎng)時(shí)間工作溫升較高,樣品與旋光儀溫度平衡需一定時(shí)間,由于測(cè)試方法上的原因,時(shí)間長(zhǎng)樣品會(huì)逐漸渾濁,影響光線透過(guò)率,同批次樣品較多時(shí)易造成測(cè)量誤差。當(dāng)樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時(shí),應(yīng)進(jìn)行修正。
 
另外,溫度變化還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級(jí)恒溫槽連接。
 
旋光儀工作時(shí),環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右,并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過(guò)高、各部分元部件參數(shù)會(huì)發(fā)生變化,影響測(cè)量準(zhǔn)確度。測(cè)量間隔時(shí)間超過(guò)半小時(shí)以上的時(shí)應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量,測(cè)量樣品溫度時(shí)應(yīng)規(guī)范、及時(shí)和準(zhǔn)確,避免人為因素。
 
2、濃度和旋光管誤差因素
 
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長(zhǎng)度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長(zhǎng)度的。但對(duì)旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對(duì)誤差,需用20cm或22cm長(zhǎng)度的旋光管。
 
旋光管長(zhǎng)度誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響,應(yīng)符合0.01~0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求,兩端要保持干凈、無(wú)裂紋、缺口、劃痕,定期清洗和檢定,旋光儀測(cè)量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準(zhǔn)備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進(jìn)行零位校正,旋光管端帽磨損過(guò)大時(shí)要及時(shí)更換,避免因旋光管ZX線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。
 
3、溶劑誤差因素
 
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過(guò)物質(zhì)的厚度,旋光儀測(cè)量時(shí)所用光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。如果被測(cè)物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測(cè)定結(jié)果通常不一樣。

 

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